详情:
1.适用范围: 本方法适用于食物、水及中毒残留物中砷的快速检测。 2.方法原理: 氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。 3.器材配置: 检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。 4.操作方法: 取粉碎后的固体样品1g(油样取2g,水样取10ml)于反应瓶中,加入蒸馏水或纯净水到20ml,固体样品需要振摇后浸泡10分钟,加入三平勺(约0.2g)酒石酸,摇匀,富含蛋白质的样品如油样或奶样需加入5滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中使其刚刚露头即可。向反应瓶中加入一片产气片, 2秒钟内将带有检砷管的胶塞紧密插入反应瓶口中,待产气停止,观察并用尺子测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。 5.结果计算: 根据变色长度,查表求出样品含砷量,对照表是以取样量为1g时的结果值,若为油样,查表得出的结果需要除以2,水样需要除以10。对于限砷量较低的食物,可适当加大取样量和酒石酸的使用量,在计算结果时除以加大取样量的倍数,如对于卫生标准要求含砷量在0.05mg/Kg 以下的食品(如鲜乳、蔬菜、水果、畜禽肉类等样品),取样量可为2g,变色范围长度在1.4mm以下时可视为合格产品。为了便于观察颜色长度情况,可做阳性对照实验,即在样品中滴加一定量的砷标液,对比操作。 检砷管变色范围长度与样品砷含量对照表 变色长度mm | ≤0.6 | 0.7~1.4 | 1.5~2.4 | 2.5~3.4 | 3.5~4.4 | 4.5~5.9 | 含砷量mg/kg | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1.0 | 2.0 |
变色长度mm | 6~7 | 8~9 | 10~11 | 12~13 | 14~15 | 16~18 | 砷含量mg/kg | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
食品中砷的限量标准 ≤mg/Kg (带*为总砷限量,其他为无机砷限量) 品种 | 指标 | 品种 | 指标 | 品种 | 指标 | 大米 | 0.15 | 鲜乳 | 0.05 | 藻类(干重计) | 1.5 | 面粉 | 0.1 | 乳粉 | 0.25 | 贝类及虾蟹类(鲜重计) | 0.5 | 杂粮 | 0.2 | 蛋类 | 0.05 | 贝类及虾蟹类(干重计) | 1.0 | 蔬菜、水果 | 0.05 | 豆类 | 0.1 | 其他水产品(鲜重计) | 0.5 | 畜禽肉类 | 0.05 | 酒类 | 0.05 | 可可脂及巧克力 | 0.5* | 食用油脂 | 0.1* | 食糖 | 0.5* | 其他可可制品 | 1.0* | 果汁及果浆 | 0.2* | 鱼 | 0.1 | 饮用水 | 0.05 |
6 说明: 操作应在20~30℃进行,天冷时可用手温或温水加热。 7试剂质量控制: 取1.0mg/L的砷标准溶液1mL加入反应瓶中,按方法操作,变色长度应在3.5mm~4.4mm 范围以内。 8 产品储藏与效期: 试剂闭光常温保存,有效期为2年。
|