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1 适用范围: 本方法适用于食物中毒残留物中砷、锑、铋、汞、银、硫化物的快速检测,以及保障性监测。 2 方法原理:
在酸性条件下,某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化,由此推测可能存在的某些有害化合物。本方法最低检出限砷为10μg,汞为100μg ,按取样量5g计,最低检出量砷为2mg/kg,汞为20 mg/kg。 3 实验用器材: 电热板(也可用酒精灯等其他加热装置),三角烧瓶,99.99%以上纯度的铜片,优级纯盐酸,氯化亚锡等。 4 操作步骤: 取样品5g于三角烧瓶中,加入约25mL蒸馏水或纯净水,加入5mL盐酸,加入约0.5g氯化亚锡混合试剂,将三角烧瓶放在加热装置上,使样液微沸约10min(目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物),加入2片铜片, 保持样液微沸约20min。如果液体蒸发较快,注意补加一些热的蒸馏水或纯净水。 5结果判定: 若加热30min后铜片表面变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并保留样品,有条件时分别加以确证。 铜片变色情况 | 可能存在的金属化和物 | 灰色或黑色 灰紫色 灰黑色 银白色 灰白色 黑色 | 砷化物 锑化物 铋化物 汞化物 银化物 硫化物、亚硫化物 |
6 注意事项6.1 温控调到样液微沸即可,避免高温。6.2 加热过程中,注意观察铜片颜色变化情况,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量较高时会使沉积在铜片上的黑色物质脱落。6.3 溶液中盐酸浓度以2%~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。6.4 含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应将样品消化处理后测定。 7 产品储藏与效期: 试剂闭光常温保存,有效期为2年。
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