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1. 适用范围: 本方法主要用于食物中毒中钡离子的快速筛查,以及食盐等食品中钡离子限量指标的检测。 2. 检测意义: 钡(Ba,barium)是一种稍有光泽的银白色碱土金属,钡化合物种类繁多,常用的有氯化钡、碳酸钡、硫酸钡及氢氧化钡等。可溶性钡或于体内可变为可溶性的钡盐都可引起急性中毒。钡是一种肌肉毒,潜伏期为数分钟至数小时,多数在30分钟至2小时发病。早期表现为头晕、头痛、乏力及肢体麻木。口服中毒有明显的恶心、呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道刺激症状,重症患者可发生急性肾功能衰竭,可因心律失常及呼吸肌麻痹而死亡。口服氯化钡0.2~0.3克即可中毒,0.8~1.0克时可致人死亡。钡中毒往往由误食引起,也有因食用工业废盐腌制的咸蛋而引起的急性钡中毒。我国标准对食盐等一些食品规定有限量标准。 3. 检测原理: 钡离子与硫酸根离子相遇后发生化学反应,生成不溶性的硫酸钡盐白色沉淀。 4. 检测方法: 取10.0g样品,加纯净水溶解到50mL,放置后,量取10mL上清液或滤液于10mL比色管中,另取一只比色管,滴入6滴A试液(每滴含有0.005mg钡),加纯净水至10mL刻度处,混匀作为对照管。于两管中各滴入6滴B试液,摇匀,10min后观察两管的浊度情况。 5. 结果判定:若是由于钡而引起的食物中毒,检测残留物样品时,溶液会在10分钟内发生明显混浊。国家标准GB2721-2003规定食用盐中钡含量应≤15mg/kg(Ba)。在取样量与稀释倍数不变的情况下,每滴A试液相当于2.5mg钡/kg,6滴A试液相当于15mg/kg的钡,当样品中钡含量大于15mg/kg时,10分钟后的浊度会大于对照管,放置的时间越长越明显,如果有沉淀,摇匀后比对。 6. 说明 6.1在取样量与稀释倍数不变的情况下,也可制作一个标准系列溶液进行半定量检测:取4只洁净的、粗细基本相同的比色管,分别滴入0、6、12、24滴A试液(相当于0、15、30、60mg/kg的钡),加纯净水至10mL刻度处,混匀,另取10mL样品上清液或滤液于比色管中,于各管中各滴入6滴B试液,摇匀,10min后将样品管与标准系列管比对,找出与标准系列管中混浊度相当或相近的那只管,由此进行半定量检测。如果样品管的浊度大于标准系列管,用纯净水稀释后再进行比对,所得结果乘上稀释倍数即可。 6.2当发现阳性超标样品时,应重复测试,并在样品管中滴入2滴C试液(掩蔽可能存在的干扰物质)后再滴入B试液,10min后与对照管比对。必要时将样品送实验室进一步定量。 6.3使用滴瓶时,注意直立式滴入液体,以保证结果的准确性。 7.试剂配置与储藏: A、 B 、C试液各1瓶,阴凉干燥处保存,有效期12个月。生产日期见包装。
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