GBZ/T 192.5-2007

中华人民共和国卫生部  2007-06-18发布    2007-12-30实施

1  范围

  本部分规定了工作场所空气中石棉纤维粉尘浓度的测定方法。

本部分适用于工作场所空气中石棉纤维粉尘浓度的测定。

2  规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159　　工作场所空气中有害物质监测采样规范

GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定  第1部分：总粉尘浓度

3  滤膜/相差显微镜法

3.1  原理

用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘，滤膜经透明固定后，在相差显微镜下计数石棉纤维数，计算单位体积空气中石棉纤维根数。

3.2  仪器

3.2.1  滤膜：微孔滤膜或过氯乙烯滤膜，孔径0.8μm。

3.2.2  石棉纤维采样器：包括采样头和采样器两部分。

3.2.2.1  采样头：采集纤维的采样头。

3.2.2.2  采样器：流量按照采集石棉纤维的要求确定。需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器。

3.2.3  相差显微镜：带有X-Y方向移位的推片器；总放大倍率为400×~600×，至少应具有10×及40×两个相差物镜；目镜可采用10×或15×，应能放入目镜测微尺。见图1。

3.2.4  目镜测微尺：在显微镜下能测量纤维的长度和宽度，见图1。

3.2.5  物镜测微尺：每个刻度的间距为10μm。

3.2.6  载物玻片：75mm×25mm×0.8mm；盖玻片：22mm×22mm×0.17mm。使用前，放在无水乙醇中浸泡，蒸馏水冲洗后，用清洁的绸布擦干净。

3.2.7 无齿小镊子。

3.2.8  剪刀或手术刀片。

3.2.9  带盖玻璃瓶：25mL~50mL；滴管。

3.2.10  计时器或秒表。

3.2.11  丙酮蒸气发生装置：见图2。

3.2.12  注射器：1mL，带皮内注射针头。

3.3  试剂

3.3.1  丙酮：分析纯。

3.3.2  三乙酸甘油酯。

3.3.3  邻苯二甲酸二甲酯。

3.3.4  草酸二乙酯。

3.3.5  酯溶液：将邻苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g洁净滤膜，摇匀，放置24h后离心，除去杂质。取上清液置于带盖玻璃瓶中备用，可使用1个月。

3.4  采样

现场采样按照GBZ 159执行。样本采集步骤参见GBZ/T 192.1。

3.4.1  采样流量：由石棉纤维采样器决定，一般个体采样可采用2L/min，定点采样可采用2L/min~5L/min。

3.4.2  采样时间：可采用8h连续采样或分时段采样。每张滤膜的采样时间应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确定，要求在每100个视野中，石棉纤维应不低于20根，每个视野中不高于10根。当工作场所空气中石棉纤维浓度高时，可缩短每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜。

3.4.3  采样结束后，小心取下采样头，取出滤膜，受尘面向上放入滤膜盒中，不可将滤膜折叠或叠放！在运输过程中，应避免振动，以防止石棉纤维落失而影响测定结果。

3.5  测定

3.5.1  样品处理

3.5.1.1  用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜，粉尘面向上置于干净的玻璃板或白瓷板上，用手术刀片或用剪子将测尘滤膜剪成楔形小块。取1/6~1/8楔形小块滤膜，放在载玻片上。

3.5.1.2  滤膜的透明固定，方法如下： 

3.5.1.2.1  丙酮蒸气法：用于微孔滤膜。打开丙酮蒸气发生装置的活塞，将载有楔形滤膜的载玻片置于丙酮蒸气之下（见图2）。由远至近移动到丙酮蒸气出口15mm~25mm处，熏制3s~5s，使滤膜透明。同时频频移动载玻片，使滤膜全部透明为止。丙酮蒸气不要过多，也不要将丙酮液滴到滤膜上。处理完毕后，先关电源，再关丙酮蒸气发生装置的活塞。用装有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的滤膜滴上2~3滴，并小心盖上盖玻片。操作时，先将盖玻片的一边与载玻片接触，再与液滴接触，使它扩散，然后放下盖玻片，应避免发生气泡。

用记号笔在载玻片的背面画出楔形小块滤膜的轮廓，以免镜检时找不到透明的滤膜边缘，同时做好样品编号。

如果透明效果不好时，可将载玻片放入50℃左右的烘箱中加热15min，以加速滤膜的清晰过程。

3.5.1.2.2  苯-草酸透明溶液法：用于过氯乙烯滤膜。用滴管加2~3滴酯溶液于载玻片的中央，将滤膜的粉尘面向上放在酯溶液上，滤膜慢慢湿解变透明，30min后，放上盖玻片。应避免生成气泡。如有气泡，可用小镊子在盖玻片上轻轻加压，排除气泡，不能用力过大，以防止滤膜的面积扩大。

3.5.2  石棉纤维的计数测定

3.5.2.1  按使用说明书调节好相差显微镜。

3.5.2.2  目镜测微尺的校正：利用物镜测微尺对目镜测微尺的刻度进行校正，算出计数区的面积（mm²）及各标志的实际尺寸（μm）。

3.5.2.3  将样品先放在低倍镜（10×）下，找到滤膜边缘，对准焦点，然后换成高倍镜（40×），用目镜测微尺观察计数。

3.5.2.4 石棉纤维的计数规则

3.5.2.4.1  计数符合下列条件的纤维：其长度大于5μm，宽度小于3μm，长度与宽度之比大于3:1的石棉纤维。

3.5.2.4.2  一根纤维完全在计数视野内时计为1根；只有一端在计数视野内者计为0.5根；纤维在计数区内而两端均在计数区之外计为0根，但计数视野数应统计在内；弯曲纤维两端均在计数区内而纤维中段在外者计为1根（见图3）。

3.5.2.4.3  不同形状和类型纤维的计数

单根纤维按3.5.2.4.1并参照图4中a）进行计数。

分裂纤维按1根计数，参照图4中b）。

交叉纤维或成组纤维，如能分辨出单根纤维者按单根计数原则计数；如不能分辨者则按一束计，束的宽度小于3μm者按3.5.2.4.1计为1根，大于3μm者不计（图4中c）。

纤维附着尘粒时，如尘粒小于3μm者计为1根，大于3μm者不计（图4中d）。

3.5.2.5  计数指标：随机计数测定20个视野，当纤维数达到100根时，即可停止计数。如纤维数不足100根时，则应计数测定到100个视野。

3.5.2.6  计数完一个视野后，移动推片器找下一个视野。移动时应按行列顺序，不能挑选，要随时停留在视野上，以避免重复计数测定和减少系统误差。

3.5.2.7  计数时，滤膜上的纤维分布数量应合适，每100个视野中不应低于20根纤维，每个视野中不应多于10根。如不符合此要求，应重新制备样品计数测定；如仍不符合时，应重新采样进行计数测定。

3.6  结果计算

3.6.1  石棉纤维计数浓度按式（1）进行计算：

                  c = (A×N)/(a×n×F×t×1000)                      (1)

 式中：

c——空气中石棉纤维的数量浓度数值，单位为根每立方厘米（f/cm³）；

A——滤膜的采尘面积，单位为平方毫米（mm²）；

N——计数测定的纤维总根数，单位为根（f）；

a——目镜测微尺的计数视野面积，单位为平方毫米（mm²）；

n——计数测定的视野总数；

F——采样流量数值，单位为什每分钟（L/min）；

t——采样时间数值，单位为分钟（min）。

3.6.2  空气中石棉纤维的8h时间加权平均计数浓度按GBZ 159计算。

3.7  说明

3.7.1  为了确定滤膜是否可以使用，在每盒滤膜中随机抽取1张按上述方法进行计数测定，在100个视野中不超过3根纤维为清洁滤膜，证明此盒滤膜可以使用。

3.7.2  本法有系统误差和随机误差存在于采样和分析过程中，这种误差可用相对标准偏差 （RSD）来衡量；RSD与计数的纤维总数有关，当纤维总数达100根时，RSD应＜20%；当纤维总数只有10根时，RSD应＜40%。检测人员应定期对同一滤膜切片按本法要求计数测定10次以上，并求出各自的测定RSD，并要达到上述要求。

3.7.3  本法不能区别纤维的性质。若要区别不同纤维，需采用电子显微镜观测。呈链状排列的颗粒粉尘和其他纤维会干扰计数，若非纤维状粉尘浓度过高，会使视野内的纤维变得模糊，观测困难。

4  石棉总尘质量浓度的测定方法同 GBZ/T 192.1。

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